简单快速的萃取多环芳烃（PAHs）方法(SPE系列2）

发布时间：2012-2-1 21:57:35 来源：Phenomenex 浏览量：431 【字体：大中小】

多环芳烃（PAHs）是燃料燃烧后的副产品，被归类为致癌物，这些致癌物常常在食品或是饮用水中被发现。所以美国环保局在EPA 的550.1方法中明确规定这些多环芳羟允许的最低标准。

在这些方法中，使用一般的C18 固相萃取柱将PAHs由水溶液中萃取出来，但是使用C18 萃取小柱的问题是也会将腐殖酸（Humic Acids）同时萃取出来。腐殖酸是由一些有机物腐化而产生，因此也存在于土壤或是水中。也就是说这些腐殖酸基本都可以在这些含有多环芳羟的水溶液样品发现。腐殖酸的存在会影响到下一步的色谱分析。

为了解决这个问题，美国Phenomenex开发出来了新的固相萃取小柱Strata PAH，这款小柱是专门使用在萃取水溶液中的PAHs同时也将腐殖酸由样品中除去。也就是说，在洗脱阶段，PAHs被洗脱下来，但是腐殖酸还是被吸附保留。也因此除去了腐殖酸对接下来的色谱分析的干扰。我们的实验也发现使用Strata PAH，对绝大部分的PAHs回收率比EPA 550.1 规定的方法高。

对16 种不同的多环芳羟进行下一步的GC/MS（Zebron ZB-5ms）的分析，发现使用Strata PAH 来萃取，其回收率除了萘稍低外，其余的都比美国EPA规定的方法高。而使用LC/MS（超高效核-壳技术的Kinetex C8 色谱柱）也证实腐殖酸（Hmuic Acids）也被Strata PAH很有效的除去，提供了更干净的分析样品 (需要实验细节欢迎索取全文TN-0042)。

因为Strata PAH是专门为萃取水中PAHs而开发的，但是如果我们要由动物组织或是油类中来萃取PAHs，那就没办法使用这种小柱。这时候我们推荐使用Strata Si-1 用正相方法萃取。

正相萃取方法简述于下：将样品用100% 的己烷（Hexane）稀释或是提取后，小柱用己烷活化，然后样品在己烷溶剂中上样，使用己烷清洗，最后用二氯甲烷洗脱。

以下大略的介绍正相固相萃取的注意事项。在正相固相萃取，被分析物大多是带有极性的官能基团（例如胺类，酰胺，羟氢氧基等等）由非极性的有机溶剂（例如己烷）中萃取出来。他们的保留机制大多是极性基团和小柱的极性固定相（例如Strata Si， NH2， CN和Florisil）之间的氢键作用，偶极作用，pi-pi 作用。

一般而言，在使用正相萃取，能萃取的是完全非极性极性样品/样品基质中的分析物，而且和水不互溶的溶剂中才能被吸附保留。所以最理想的样品/样品基质的溶剂是烷羟类（如己烷、石油醚等），芳香类（甲苯、苯等），或是卤代烷烃（二氯甲烷）。
如果样品/样品基质包含中等极性的溶剂（例如醇类），在上样以前一定要用非极性的溶剂大量的稀释。事实上醇类溶剂对于正相固相萃取是属于非常强的洗脱溶剂。
如果样品/样品基质是水溶性的话，那必须第一步要用和水互溶的极性有机溶剂来稀释（例如四氢呋喃，丙酮或是乙氰）。

然后第二步使用非极性的有机溶剂来大量的稀释。四氢呋喃可以说是最理想的第一步骤用来稀释的溶剂，因为四氢呋喃可以和水或是非极性的有机溶剂完全互溶。所以如果样品/样品基质是水溶性的话，这前处理和稀释步骤是非常的繁琐，所以一般都用反相或是离子交换固相萃取。

使用正相小柱还需要注意的是,样品/样品基质(还有洗脱剂)的pH 必须用酸，碱或是缓冲液来调节以达到完全非离子状态。如果样品的浓度太大时，一定要稀释以增进流动性，避免小柱阻塞。因为硅胶小柱是亲水性的，任何水吸附在表面都会影响有机溶质的保留。所以硅胶表面一定要保持干燥不能有水（欢迎索取正相固相萃取步骤须知全文-GP Normal Phase）。

（1）需要以上原文请洽广州菲罗门固相萃取部负责人:谌欣 shenxin@gzflm.com (020-22826668-879)

（2）欢迎索取Strata PAH或是Strata Si样品试用和询问正在特价优惠的的详情
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